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水熱反應釜的具體操作步驟,你掌握了嗎?

時間:2021-11-24 點擊次數:373
  水熱反應釜是一種能分解難溶物質的壓力容器,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手??捎糜谠游展庾V及等離子發射等分析中的溶樣預處理,也可用于小劑量的合成反應,還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的。在石油化工、生物醫學、材料科學、地質化學、環境科學、食品科學、商品檢驗等部門的研究和生產中被廣泛使用。
 
  水熱反應釜具體操作步驟如下:
 
  1.將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內,并保證加料總體積小于內膽容積;
 
  2.確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
 
  3.將水熱合成反應釜置于干燥箱內,按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度,反應最高溫度必須低于安全使用溫度;
 
  4.反應結束后,自然冷卻至室溫,才能取出反應釜,進行后續相關操作;
 
  5.水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內膽和外套分開干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞;
 
  6.溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發溶劑,如丙酮、苯、己烷等,容易產生過高內壓而發生爆炸;
 
  7.反應體系若有氣體產生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應;
 
  8.應合理安排反應時間,反應盡可能不要過夜進行。
 
  水熱反應釜清洗方式:
 
  1.酸洗法:在反應釜內加入在敞口容器中配制好的硝酸和水的混合稀溶液,加熱溫度不得超過規定,嚴格控制硝酸和水的混合溶液比。
 
  2.也可根據擬洗滌物類型選擇清洗試劑,采取合適的方法清洗。

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